Home
BLIJF OP DE HOOGTE
Ontvang onze nieuwsbrief en digitale magazine
Uw adres wordt nooit aan derden doorgegeven.
Lees onze privacyverklaring.

     

ARTIKEL
Focant hoort bij de wereldtop in dioxine-analyses Dioxinemeting in de toekomst vijf keer gevoeliger
Download dit artikel als pdf
Is uw adres bekend, dan wordt de pdf meteen geopend, anders krijgt u een link toegestuurd.
Ook ontvangt u onze volgende nieuwsbrief.

Focant hoort bij de wereldtop in dioxine-analyses

Dioxinemeting in de toekomst vijf keer gevoeliger

Professor Jean-François Focant behoort met zijn onderzoeksteam tot de wereldtop in dioxine-analyses. Het hoofd van de afdeling Chemie van de Faculteit Wetenschappen aan de Universiteit van Luik loopt voorop in dioxinebepalingen, inclusief triple quad GC-MS-methoden. Hiermee kan op termijn ook aan de aangescherpte analysenormen worden voldaan voor routineanalyses in de EU. Triple quad GC-MS vervangt meer en meer magnetische sector-massaspectrometrie — tot een jaar of vijf geleden de enig officiële methode voor dioxinebepalingen. Ook in Focants lab staan nog van deze reusachtige toestellen. Ze presteren uitstekend, maar vereisen veel kennis van analisten en slokken nogal wat ruimte op. Een triple quad-massaspectrometer past gewoon op een labtafel, is gebruiksvriendelijker, kost de helft en doet voor de routinematige controle van voeding en voeders volgens Focant niet onder voor klassieke, magnetische sector-MS. Al jaren ontwikkelt Focants onderzoeksgroep methoden voor triple quad-analyses. Aanvankelijk – en met succes – voor pesticidenanalyses. Nadien ook voor de bepaling van dioxines. Daarbij stelt de bepaling van dioxines onder meer qua gevoeligheid extra analytische uitdagingen. Hier heeft Focants groep methoden ontwikkeld om dioxineanalyses in grote aantallen op femtoniveau te kunnen uitvoeren.

Gerelateerde expertise

Triple quad GC-MS vervangt meer en meer magnetische sector-massaspectrometrie — tot een jaar of vijf geleden de enig officiële methode voor dioxinebepalingen. Ook in Focants lab staan nog van deze reusachtige toestellen. Ze presteren uitstekend, maar vereisen veel kennis van analisten en slokken nogal wat ruimte op. Een triple quad-massaspectrometer past gewoon op een labtafel, is gebruiksvriendelijker, kost de helft en doet voor de routinematige controle van voeding en voeders volgens Focant niet onder voor klassieke, magnetische sector-MS. Al jaren ontwikkelt Focants onderzoeksgroep methoden voor triple quad-analyses. Aanvankelijk – en met succes – voor pesticidenanalyses. Nadien ook voor de bepaling van dioxines. Daarbij stelt de bepaling van dioxines onder meer qua gevoeligheid extra analytische uitdagingen. Hier heeft Focants groep methoden ontwikkeld om dioxineanalyses in grote aantallen op femtoniveau te kunnen uitvoeren. Een aantal daarvan zijn in gebruik genomen door het Center voor Analytical Research and Technology (CART) in Luik, waar veel contractonderzoek wordt uitgevoerd. Kippenschandaal Focant geldt als een van de autoriteiten wereldwijd in dioxineanalyses. Zelf blijft hij daar nuchter onder. Jef Focant “De dioxine- problematiek kwam min of meer op mijn pad tijdens mijn PhD in 1999 en 2000, toen ik werkte in het laboratorium van Edwin de Pauw. Dioxine wordt al 35 jaar gemeten in food en feed, maar werd pas echt een groot probleem tijdens het kippenschandaal hier in België met door dioxine verontreinigd vlees en eieren. Via een vetsmelterij was transformatorolie bij andere vetten gekomen en zo werd met pcb’s besmette grondstof geleverd aan veevoeder- bedrijven. De paniek was groot, het consumentenvertrouwen was geschaad. Producten met kippenvlees en eieren werden massaal teruggeroepen. Middenin mijn PhD moest ik het lab te hulp schieten met het opstarten van PCB- en dioxine-metingen voor het ASCFA-FAVV, het Federaal Agentschap voor de veiligheid van de voedselketen. De methoden moesten op stel en sprong geautomatiseerd worden, want heb lab moest duizenden monsters analyseren. Dat was een snelle leerschool!” Femtogramniveau Dioxines kunnen indicatief geanalyseerd worden met bio-assays op overschrijding van grenswaarden, maar alleen kwantitatief naar type met GC-MS. Als de aanwezigheid van dioxines met sneltesten is aangetoond, moet dit altijd chemisch-analytisch bevestigd worden. Focant over deze GC-MS-analyse: “Daarmee kunnen wij zo’n 30 dioxineverbindingen bepalen. Voor elke vorm moet je apart analyseren. Dioxines zitten met een molecuul- gewicht van 300-500 in de klasse licht tot matig vluchtig, dus zijn ze gaschromatografisch te scheiden. Het lastige is dat ze lipofiel zijn, je moet ze dus uit de vetfractie extraheren. Dioxines kunnen we inmiddels vaststellen op pico- en femtogramniveau, maar de eisen aan toegestane concentraties worden steeds strenger. Dat dwingt ons steeds lager te meten, nu met de nieuwste richtlijnen wordt daarin een volgende stap gezet. Het zou nog strenger kunnen worden in de toekomst. Je bepalingsmethode moet daarom niet alleen nu, maar ook in de toekomst goed genoeg zijn.” Clean-up Het pre-analytische traject is uitgekristalliseerd, daar zitten de uitdagingen in de dioxine-analyse niet. Het contractlab gebruikt hiervoor een geautomatiseerd systeem voor vetextractie, met een clean-up systeem van FMS voor verdere isolatie van de target analieten uit vet. Tijdens de sample prep-fase wordt het originele monstervolume met preparatieve vloeistofchromatografie sterk geconcentreerd. “Je start met wel 50–100 ml monster, bijvoorbeeld volle melk. Na de extractie houd je 2-3 gram vetten over, waar je contaminanten in zitten. Uiteindelijk kom je op een definitief extractievolume van 5 microliters, wat neerkomt op een concentratiefactor van circa 100.000 van melkmonster naar injectie op GC.” Goedkoper Als officiële analysemethode was tot zo’n vijf jaar geleden uitsluitend magnetische sector-MS toegestaan. Met de opkomst van triple quad-massaspectrometrie werd duidelijk dat er een tweede methode toegelaten zou worden. In aanloop op zijn professoraat deed Focant onderzoek naar verschillende hybride platforms om methoden te ontwikkelen voor deze nieuwe vorm van dioxine- bepaling. “Je ziet hier nog twee magnetische sector-massa- spectrometers staan die het routinelab nog steeds gebruikt, maar ze zijn massief, duurder en complexer in de bediening. Tot voor kort kostte een dioxinemeting zo’n 1.000 euro. Nu kan het voor 250 euro, dankzij de slagen die gemaakt zijn in de monster- voorbereiding en lagere investeringskosten voor de nieuwe generatie geautomatiseerde systemen en triple quad.” Methodeontwikkeling Met Jeol werkte Focant al langer samen aan vluchttijd-massaspectrometrie bij onderzoek naar de analyse van vluchtige afbraakproducten bij onder meer ziektes en kadavers. Die samenwerking werd uitgebreid met GC-triple quad-MS toen Jeol hiervoor een nieuw hybride platform ontwikkelde. Het systeem, de JMS-TQ4000GC, kwam officieel in 2018 op de markt. “Aanvankelijk vroegen ze ons het systeem te testen en te valideren voor een lijst van in Japan voorgeschreven pesticiden. We toonden aan dat de instrumentatie deed wat het moest doen en goed scoorde op gevoeligheid. Na zes maanden had Flavio Franchina, een van mijn post-docs, dit project afgerond. Toen ontstond het idee ook een methodeontwikkeling voor dioxines op dit platform op te zetten voor validatie in de EU-markt. We hadden al validaties op een Agilent triple quad gedaan en hadden hierin ervaring opgebouwd. Nu is dit voor pesticiden wel eenvoudiger dan voor dioxines. De detectiegrenzen liggen bij dioxines een stuk lager. Het instrument moest een gevoeligheid van10-12 tot 10-15 kunnen halen, kortom pico- tot femtogrambereik. We wisten al dat het platform zeer gevoelig was en nu is de Brazilaanse studente Eliane Lazzari voor haar PhD bezig om de deze triple quad te valideren voor food en feed volgens de EU-regelgeving. We zullen het instrument tot het uiterste laten gaan, om hard te maken dat de apparatuur voldoet. We zitten nu op 95%, er rest nog een stuk QA-QC om op de ‘honderd procent’ te komen.” Magische getal Aantonen dat het toestel fit for purpose is, is essentieel, beklemtoont Focant. “Stel een groot schip komt in Antwerpen aan en wacht op groen licht voor vrijgave van zijn lading, dan moet je echt zeker zijn van de resultaten. De impact van dioxineveront- reinigingen missen is enorm. Komt het in diervoeder, dan raakt het in de veestapel en liggen besmette producten zo in de winkels. Dan pas ingrijpen, kan enorm in de papieren lopen — los van het psychische effect op de bevolking, zoals het geschade vertrouwen in de voedselveiligheid.” Focant schat in dat de dioxinevalidatie in mei voltooid is. De resultaten zullen dan gepresenteerd worden op het jaarlijkse dioxinecongres. Het ‘39ste Internationale Symposium over Gehalogeneerde, Persistente Organische Verontreinigende Stoffen’ vindt dit jaar in het Japanse Kyoto plaats. “Je begrijpt dat het heel belangrijk voor Jeol is om daar de bewijslast te kunnen overhandigen.” Gezien de meetresultaten zal qua gevoeligheid voldaan kunnen worden aan de nieuwe, aangescherpte eisen voor dioxine- grenzen in de EU, voorziet Focant. “Nu geldt 2,5 picogram per gram melkvetten. Dit magische getal wordt teruggerekend naar hoeveel mensen consumeren zonder gezondheidsschade, kortom hun toelaatbare wekelijkse inname. De EFSA stelt in een revisie voor die TWI met een factor 5 tot 10 te verlagen. Wij moeten dus gevoeliger meten, pakweg een factor 5. Alle dioxine- labs zitten nu in de stress over deze aanscherping, maar wij verwachten dit in de nabije toekomst te gaan halen, in elk geval voor bepaalde matrices. Dit is nu een enorm punt van discussie in het netwerk van Europese referentielaboratoria.”
MAXUS MEDIA
LABinsights.net LABinsights.de LABinsights.nl
Ontvang onze nieuwsbrief
Nieuwsbrief archief
Volg ons
Linked
MAGAZINE
Abonneren
SERVICE EN CONTACT flag